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1 前言
己二酸主要用作尼龍 66 和工程塑料的原料 ,也用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料 ,以及各 種食品和飲料的酸化劑 ,其作用有時勝過檸檬酸和酒石酸。在有機化學領(lǐng)域中 ,對于純粹的 有機化合物一般都有固定的熔點 ,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測定的重 要方法。在國標《GB 1886.53-2015 食品安全*標準 食品添加劑 己二酸》中就對己二 酸的熔點有明確的規(guī)定 ,本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動熔點儀法檢測己二酸的熔點 ,操作簡單、快速。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動視頻熔點儀、毛細管、長玻璃管
2.2 試劑
己二酸樣品粉末
3 實驗方法
3.1 樣品制備
將干燥好的樣品裝入毛細管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長玻璃管顛實。
3.2 實驗過程
機器開機后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時 ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進 行實驗 ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 |
1℃/min |
起始溫度 |
147℃ |
終止溫度 |
157℃ |
曲線時間 |
10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
測量模式 |
初熔溫度 (℃) |
平均初熔 (℃) |
終熔溫度 (℃) |
平均終熔(℃) |
自動測量 |
151.99 |
151.66 |
153.60 |
153.21 |
151.51 |
153.09 |
|||
151.60 |
153.01 |
|||
151.54 |
153.14 |
4.2 曲線圖譜
4.3 結(jié)論
用全自動視頻熔點儀檢測己二酸的熔點 ,操作步驟簡單 ,儀器可以自動給出熔點溫度 , 避免了人為誤差 ;一批可以同時測定4個重復(fù)樣 ,提高了工作效率。
參考文獻
[1]GB 1886.53-2015 食品安全*標準 食品添加劑 己二酸[S].
注意事項
建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實。為保證重復(fù)性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。
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